超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素
目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4 -叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱( UFLC - MS/MS)测定方法.方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim - pack XR - ODSⅡ(100 mm×2.0 mmi.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果:3种酚类环境雌激素在0.5 μg/L~ 100.0 μg/L范围内具有良好的线性(R2>0.999),检出限在0.07 μg/L ~0.15μg/L范围,最低定量限在0.20 μg/L ~0.46 μg/L范围,RSDs在3.9% ~8.2%范围;在加标水平为1.0μg/L、10.0 μg/L和50.0 μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97%~106%、93%~109%、94% ~96%范围.结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定.
超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)、多反应监测(MRM)、酚类环境雌激素、牛蛙、全血
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O657.63(分析化学)
宁波市农业与社会发展项目2011C50058;宁波市自然科学基金2010A610010;浙江省医药卫生平台研究计划骨干人才项目2011RCB033;宁波市农业与社会发展重点择优委托项目2011C11021
2012-12-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
2007-2010