固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测贝类产品7种脂溶性贝类毒素
目的:建立固相萃取、高效液相色谱串联质谱法测定贝类产品中AZA1、YTX、OA、PTX2、GYM、SPXl、DTX-17种脂溶性贝类毒素残留的方法.方法:贝类样品用甲醇提取后,Strata-X固相萃取柱净化,甲醇洗脱.采用Waters Sun-Fire<”TM>C<,18>(100mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水(80:20,v/v)作为流动相,流速0.2 ml/min,采用电喷雾质谱电离,多反应监测模式(MRM)对目标化合物定性及定量分析,外标法定量.结果:7种贝类毒素线性相关系数均大于0.998;方法定量下限(LOQ)为0.1μg/kg~2.7μg/kg;高、中、低3个添加水平的平均加标回收率在72.2%-101.9%,相对标准偏差为2.O%-13.6%.结论:该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于贝类样品中脂溶性贝类毒素的定量及确证分析.
脂溶性贝类毒素、高效液相色谱-串联质谱、固相萃取
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O657.63(分析化学)
广州市医药卫生科技资助项目2011023A213223
2011-08-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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