孕激素的UFLC/DAD/ESI/MS/MS定性确证体系研究

摘要：

目的:建立牛奶中21a-羟基孕酮、17a-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素的快速液相色谱/二极管阵列/电喷雾电离串联质谱(UFLC/DAD/ESI/MS/MS)定性鉴别体系.方法:牛奶样品经甲醇提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化和快速液相色谱分离后,利用DAD检测器在线检测,采用标准紫外光谱和三维光谱图对照方式进行初筛;按照三离子定性原则,利用电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行确证.结果:DAD在线扫描光谱信息丰富,超快速液相色谱分离良好,电喷雾电离准分子离子强析稳定,二级质谱裂解碎片离子稳定可靠,初筛和确证的定性依据充分.结论:本方法建立的超快速液相色谱、紫外光谱及串联质谱的联合定性方法适用于孕激素残留的筛选和确证检测.

关键词：孕激素、二极管阵列、超快速液相色谱-串联质谱法、定性分析

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分类号：O657(分析化学)

资助基金：宁波市自然科学基金2010A610010;浙江省医药卫生科学研究基金2010KYB098

在线出版日期：2011-05-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：3101-3105