超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究

摘要：

目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法.方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm x2.0 mm i.d.,2,2 μm)上,以内含0.1%(v/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱.利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测.结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0 μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0 μg/kg～25.0 μg/kg范嗣具有良好的线性关系,相关系数>0.99,在0.5μg/kg、2.5 μg/ks和5.0 μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围.检出限在0.004 μg/kg-0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01 μg/kg～0.83 μg/kg范围.结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意.

关键词：超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)、磺胺、蜂蜜、多残留分析

所属期刊栏目：20

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：宁波市自然科学基金2010A610010;浙江省医药卫生科学研究基金2010KYB098

在线出版日期：2011-06-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：2690-2694,2697