高效液相色谱-串联质谱法测定食品和饲料中醋酸甲孕酮
目的:利用液相色谱-串联质谱联用仪,建立食品和饲料中醋酸甲孕酮的检测方法,并用来调查醋酸甲孕酮在食品和饲料中的污染情况.方法:样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取.用叔丁基甲醚萃取2次,萃取液经反相固相萃取柱净化;以乙腈-水为流动相,经反相C18柱分离后进行LC/MS/MS分析.质谱采用正离子扫描模式,离子源为ESI(+),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果.结果:醋酸甲孕酮线性相关系数r为0.9983,变异系数在1.1%~5.8%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在85.9%~97.2%之间.检测了56份肉类食品和13份饲料样品,结果显示食品中未检出醋酸甲孕酮,饲料中有3份检出少量的醋酸甲孕酮,含量在0.21~0.91 μg/kg之间.结论:该方法简便快速,精密度较高,重现性较好,可应用于食品和饲料中醋酸甲孕酮的测定.饲料中检出少量的醋酸甲孕酮有待进一步确证和寻找来源.
醋酸甲孕酮、高效液相色谱-串联质谱、食品分析、饲料分析
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O657.7+2(分析化学)
深圳市科技计划;深圳市宝安区科技计划
2010-08-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
2470-2472