碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷

摘要：

钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等 8 种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸+磷酸+盐酸提取,解决了碱熔酸化样品溶液中硅胶的影响和钨、锡等元素不稳定性问题,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定样品中的锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷的方法.系统研究了过氧化钠熔剂的用量对各元素的影响,考察了引入单一酒石酸的络合作用和酒石酸+磷酸的混酸对各元素的影响,结果表明:过氧化钠用量为 1.0g 时样品可以完全分解;单一酒石酸的络合作用有限,钨含量高的样品容易发生沉淀,而酒石酸+磷酸的混酸可以使钨在溶液中长期稳定,但对其他元素没有影响.选用 5 个钨、锡矿石国家一级标准物质按照所建立的方法进行处理,测定结果均在认定值的误差范围内;采用 4 个实际样品与标准方法进行比对实验,各元素检测结果无显著差异.各元素的光谱强度在 0～200 μg/mL时呈良好的线性关系,相关系数(r)均在 0.9999以上,方法检出限值为 3.0～25.0 μg/g,相对标准偏差 RSD(n=12)为 0.33%～7.0%.方法操作简便,检测结果准确、可靠,在多元素大批量的样品检测中具有明显优势.

关键词：电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法、钨锡矿石、钨、锡、钼

所属期刊栏目：13

分类号：O657.31;TH744.11(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金51974030

在线出版日期：2023-11-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1191-1196