土壤铵态氮中氮稳定同位素比值测定前处理方法优化研究

摘要：

土壤氮素在土壤养分供给和植物生长发育中起着重要作用.利用氮稳定同位素自然丰度或富集标记技术,开展土壤氮循环转化、化肥利用效率和生物有效性等方面的研究,对NH4+—N同位素比值测定提出了更高要求.在前人基础上,开发了一种快速高通量的铵态氮蒸馏分离方法,并使用次氯酸盐替代了次溴酸盐,优化了铵态氮化学转化条件,将转化效率由原方法的25％ 左右,提高至60％ 以上.利用新建立的前处理方法结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(PreCon-IRMS)联用系统,分析了不同浓度条件下自然丰度、15 N富集和标记的NH4+—N标准溶液中的氮稳定同位素比值.结果表明,新的反应体系下,当铵态氮浓度为0.5μmol/mL及以上时,所有NH4+—N标准样品均能获得较理想的分析精度,其中自然丰度和15 N富集标准溶液的NH4+—N的δ15 N的精度可控制在0.5‰以内,而15 N标记的标准溶液的15 N atom％ 测试精度为0.001 atom％ ～0.006 atom％(CV在0.1％ ～0.3％).所有NH4+—N标准样品的15 N测定值与参考值一致,无分馏现象发生.将方法应用于两种不同土地利用类型的旱地和稻田土壤浸提液中NH4+—N稳定同位素丰度的测定,也可获得较好的重现性(CV<0.5％),与原方法测定结果基本一致,且精度更优.优化后的前处理方法操作简单,耗时短,重复性好,适用于土壤溶液铵态氮15 N丰度测定的快速、批量前处理.

关键词：铵态氮、氮同位素、稳定同位素质谱仪、蒸馏、化学转化N2O法、次氯酸盐

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分类号：O657.63;TH843(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金;国家自然科学基金;国家自然科学基金;湖南省自然科学基金面上项目

在线出版日期：2023-01-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：129-135