KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷

摘要：

为快速准确测定不同煤质样品中磷元素的含量,建立了混合酸消解-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷的方法.考察了样品灰化温度、灰化时间、消解试剂等对磷元素测定结果的影响,试样经箱式电阻炉在815℃灼烧1.5 h灰化后,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行消解,用王水提取,以磷元素特定质量数31(质荷比,m/z)定性,以磷元素和103Rh内标元素质谱信号的强度比值与磷元素的浓度成正比进行定量分析,向碰撞反应池中通入碰撞混合气,与相同质量数的多原子离子物质发生有效碰撞使其质荷比发生变化,从而降低氧化物产率、消除双电荷产生的质谱干扰,准确测定试样中磷的含量.磷标准溶液浓度在0.5～50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,磷校准曲线方程为y=3985x-226.23,相关系数(R2)=0.9998.方法检出限为0.96μg/g.选用17种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与认定基本一致,相对标准偏差(RSD)均≤9.6％(n=12),相对误差(RE)均≤4.6％,各种标准物质磷元素测定t值均小于2.20(t0.05,11值),测定结果与标准物质认定值具有较好的一致性,且无显著性差异,方法可用于不同煤质样品中磷元素的测定.

关键词：KED碰撞模式、电感耦合等离子体质谱法、煤、磷、质谱干扰

所属期刊栏目：12

分类号：O657.63;TH843(分析化学)

资助基金：内蒙古自治区科技计划项目201604008

在线出版日期：2022-11-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：54-60