10.13422/j.cnki.syfjx.20220755
维吾尔族药睡莲花中多种活性成分同步测定的质量控制方法建立
目的:针对睡莲花质量控制指标选择较为单一、整体质量控制水平较低等问题,建立睡莲花中多种活性成分同步测定的质量控制方法.方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴别并选择质量控制指标,色谱条件为流动相0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～2 min,3％～8％B;2～4 min,8％～10％B;4～13 min,10％～15％B;13～19 min,15％～20％B;19～26 min,20％～45％B),流速0.4 mL·min-1,检测波长350 nm;质谱条件为电喷雾离子源,负离子扫描模式,离子源温度120℃,扫描范围m/z100～1 200,低能量扫描时传输碰撞能量6 eV,高能量扫描时传输碰撞能量25～50 eV.采用高效液相色谱法(HPLC)建立睡莲花多指标成分同步测定的质量控制方法,流动相0.2％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～30min,12％～15％B;30～60 min,15％～22％B;60～90 min,22％～40％B),检测波长 350 nm;含量测定的供试品溶液制备方法为加80倍量70％甲醇水浴回流60 min.结果:通过对样品中主要成分的保留时间、紫外吸收特征、一级和二级质谱信号与对照品进行比对,从睡莲花中定性鉴别出短叶苏木酚酸、鞣花酸、芦丁、烟花苷、紫云英苷、槲皮素、槲皮素-3-甲基醚和山奈酚8种含量较高的活性成分,选择其作为质量控制指标.在建立的HPLC条件下,上述8种成分均能达到基线分离(分离度＞1.5),其质量浓度分别在 1.99～99.6、1.76～176、1.52～75.8、3.60～180、0.964～96.4、1.18～118、1.94～96.8、1.04～104 mg·L-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),检测限10～49 μg·L-1,定量限34～164 μg·L-1;平均回收率97.12％～103.1％,相对标准偏差(RSD)1.1％～2.2％.结论:建立了睡莲花中多种活性成分同步测定的质量控制方法,该方法简便、准确、重复性良好,可为睡莲花的质量标准制订提供科学依据,并为含睡莲花的维吾尔族医院制剂向新药转化奠定研究基础.
睡莲花、超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、定性分析、高效液相色谱法(HPLC)、方法学考察、酚酸、黄酮类
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R22;R28;R931;O657(中医基础理论)
新疆维吾尔自治区卫生健康青年医学科技人才专项;新疆维吾尔自治区自然科学基金面上项目;新疆维吾尔自治区公益性科研院所基本科研业务经费项目
2023-05-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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