朱砂莲中马兜铃酸类成分的UPLC-QTOF-MS/MS定性与定量分析

摘要：

目的:建立朱砂莲块根中马兜铃酸类成分的定性与定量测定方法.方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对朱砂莲块根进行定性与定量分析,检测条件ACQUITY UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0～1 min,10％B;1～9 min,10％～30％B;9～11 min,30％～50％B;11～15 min,50％～90％B),流速0.45mL·min-1,柱温35℃,检测波长250 nm;电喷雾电离源(ESI),正离子模式检测.同时,建立了 21批朱砂莲样品中马兜铃酸类成分的UPLC指纹图谱,根据指纹图谱分析结果,测定了不同产地和不同采收期朱砂莲样品中5个马兜铃酸类成分的含量.结果:结合文献信息和质谱数据,一共鉴定了朱砂莲中17个马兜铃酸类化合物,包括8个马兜铃酸,7个马兜铃内酰胺和2个4,5-二羰基阿朴菲类生物碱.UPLC指纹图谱中指认了 10个共有峰,分别为朱砂莲苷,马兜铃内酰胺Ⅰ a-N-β-D-葡萄糖苷,马兜铃酸Ⅳa-O-β-D-葡萄糖苷,马兜铃内酰胺Ⅲa-N-β-D-葡萄糖苷,马兜铃内酰胺Ⅰ-N-β-D-葡萄糖苷,马兜铃酸C,马兜铃酸D,马兜铃酸Ⅱ,马兜铃内酰胺Ⅰ,马兜铃酸Ⅰ.定量分析结果显示,马兜铃酸Ⅰ,Ⅱ,C,D及马兜铃内酰胺Ⅰ在线性范围内呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜3.0％,加样回收率范围在97.06％～101.84％(RSD＜3.0％).21批朱砂莲中马兜铃酸Ⅰ,马兜铃酸Ⅱ,马兜铃酸C,马兜铃酸D,马兜铃内酰胺Ⅰ的质量分数范围分别为0.938 6～3.567 5,1.377 6～3.688 1,0.056 3～0.527 7,0.108 8～0.305 5,0.021 0～0.081 7 mg·g-1.结论:朱砂莲中马兜铃酸类成分的含量存在一定差异,马兜铃酸Ⅰ和Ⅱ的含量要高于其他马兜铃酸类成分.建立的分析方法快速简便、准确可靠,可为朱砂莲的质量控制与评价提供参考.

关键词：朱砂莲、马兜铃酸类成分、超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)、指纹图谱、马兜铃内酰胺、4、5-二羰基阿朴菲类生物碱

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分类号：R22;R917;R28;O657(中医基础理论)

资助基金：重大新药创制"科技重大专项;重大新药创制"科技重大专项;中国中医科学院自主选题项目

在线出版日期：2021-06-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：162-170