10.13422/j.cnki.syfjx.20202149
基于HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS的冬虫夏草“腥气”辨识方法建立与应用
目的:建立和应用一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的冬虫夏草“腥气”分析方法.方法:采用InertCap Pure-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),进样口温度250℃,分流比5∶1,载气为高纯氦气,色谱柱流量1.43 mL· min-1,线速度43.3 cm·s-1,吹扫流量3.0 mL· min-;程序升温(初始温度50℃,保持5 min,以10℃·min-1升温至250 ℃,保持10 min;柱平衡时间2.0 min).离子源为电子轰击离子源(EI),离子源温度200℃,质谱监测模式为多反应监测.结果:收集到7批冬虫夏草正品,其中四川3批,青海3批,西藏1批;6批伪品,其中四川3批,贵州2批,新疆1批.在冬虫夏草中共筛查出81种挥发性成分,按化学结构可分为13类(酯类、酮类、醛类、烯类、酚类、酸类、醇类、苯类、醚类、吡嗪类、烃类、含氮杂环类、含氧杂环类),表明冬虫夏草的“腥气”是复合气味.不同产地冬虫夏草中挥发性成分种类无明显差异,提示西藏(那曲),青海(玉树、果洛)和四川(理塘、壤塘、色达)的冬虫夏草中挥发性物质较为一致,即组成“腥气”的化学成分没有质(种类)的差异.但不同产区冬虫夏草中部分挥发性物质的含量存在较大差异,即组成“腥气”的化学成分有量(含量)的差异.筛选出了16个含量差异较大的化学成分,包括丙二醇甲醚乙酸酯,乙酸己酯,丙位辛内酯,2-辛酮,正辛醛,(E)-2-庚烯醛,癸醛,(E)-壬烯醛,(E,E)-2,4-壬二烯醛,异戊酸,正戊酸,正己酸,庚酸,壬酸,正辛醇,2-乙基吡嗪,可作为该药材产地鉴别的标志物进行研究.冬虫夏草正品与伪品之间挥发性成分存在较大的差异,筛查出了34个化学成分,包括乙酸乙酯,苯乙酮,2-乙基己醇,乙酸己酯,2,3-丁二酮,2-辛酮,2-壬酮,2-莰酮,异佛尔酮,甲基壬基甲酮,2-苯基-1-丙烯,4-乙基-2-甲氧基苯酚,芳樟醇,2-异丙基-5-甲基环己醇,3-烯-2-酮,2-茨醇,二甲基二硫,二甲基三硫,正辛醛,苯甲醛,苯乙醛,香草醛,α-蒎烯,口-蒎烯,双戊烯,苯乙烯,4-甲基苯酚,桉叶油醇,乙二醇单丁醚,2-甲基吡嗪,2-甲基萘,1-甲基萘,丙位癸内酯和5-乙基-2-甲基-吡啶,这些化合物可能是该药材真伪鉴别的标志物.结论:建立的冬虫夏草“腥气”辨识方法具有高灵敏度、准确和简便的特点,可为其他中药材的挥发性成分分析提供参考.
中药、质量评价、挥发性成分、顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法(HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS)、冬虫夏草、腥气、标志物
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R22;R931;R28;O657.7(中医基础理论)
四川省科技厅项目;四川省杰出青年科技人才项目;成都市科技局技术创新研发项目;三勒浆药业-成中医产学研联合实验室项目
2021-04-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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