10.13422/j.cnki.syfjx.20191718
UPLC-QqQ-MS/MS同时测定香槟方中4个生物碱成分
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)同时测定香槟方中槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的含量,比较槟榔、乌药单煎液与香槟方合煎液中4种生物碱成分的含量变化,为香槟方制剂研究提供实验基础.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm);流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.2 mL· min-,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测;各化合物的定量离子对分别为m/z 142.10/44.11(槟榔次碱),156.20/44.07(槟榔碱),314.29/265.12(去甲异波尔定),328.13/265.10(波尔定碱).结果:槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱分别在0.479 0~ 57.48,0.976 0 ~ 78.08,0.812 0~64.96,0.091 2~18.24 μg·L-1线性关系良好(r≥0.994 8),平均加样回收率为93.73% ~ 104.34%,RSD均<5%(n=6).香槟方中槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的质量分数分别为(90.07±1.26),(445.27±12.39),(742.35±38.39),(38.50 ±3.33)μg·g-1,均显著低于单煎液中的含量.结论:该方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于香槟方中生物碱成分的含量测定,为香槟方的质量控制及深入研究提供参考依据;香槟方配伍对槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱的溶出量具有显著影响.
香槟方、生物碱、超高效液相色谱-串联质谱法、槟榔次碱、槟榔碱、去甲异波尔定、波尔定碱
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R284.2;R285;R22;R2-031(中药学)
国家重点研发计划;国家自然科学基金;国家自然科学基金;国家自然科学基金;国家中医临床研究基地业务建设科研专项;广东省中医药局中医药传承发展专项;广东省中医药局中医药传承发展专项;广东省中医药局中医药传承发展专项;广东省中医院中医药科学技术研究专项;广东省中医院中医药科学技术研究专项;广东省中医院中医药科学技术研究专项;广东省中医院中医药科学技术研究专项;学科建设重点项目
2019-08-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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