10.13422/j.cnki.syfjx.20181813
3个辽东楤木三萜皂苷同分异构体的电喷雾质谱区分
该研究采用超高效液相色谱串联三重飞行时间质谱(UPLC-Triple-TOF-MS)对3个辽东楤木三萜皂苷同分异构体(Ⅵ,Ⅶ和B)进行质谱区分.通过分析楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)的”M+Na”+的二级质谱(CE =90 eV),二者在m/z981.502 5”Y0α+Na”+,819.443 3”Y0α-Glc+ Na”+,527.157 2”C3β+Na”+,509.150 4”B3β+ Na”+和365.106 5”C3β-Glc+Na”+处产生了相同的碎片离子峰,而楤木皂苷B(3)的”M+Na”+二级质谱在m/z 671.198 2和689.208 7处产生了2个明显不同的碎裂离子峰,其分别归属于”B4β+ Na”+和”C4β+Na”+.因此,”B4β+ Na”+和”C4β+Na”+可作为化合物3区分其他两个异构体(1和2)的特征性的诊断离子.进一步分析楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)的”M+NH4”+或”M+H”+的二级谱图(CE =40 eV),二者在m/z 455.350 7和437.341 2处产生相同的苷元脱水碎片离子峰,其分别归属于”苷元-H2O+H”+和”苷元-2H2O+H”+.楤木皂苷Ⅵ(1)的苷元类型是刺囊酸,其”苷元-2H2O+H”+和”苷元-H2O+H”+的离子强度比值<1,而楤木皂苷Ⅶ(2)的苷元类型是常春藤,其”苷元-2H2O+H”+和”苷元-H2O +H”+的离子强度比值>1,基于此可以有效区分梅木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2).以上研究表明,利用电喷雾二级质谱法可以快速、简便、准确地区分3种楤木皂苷(Ⅵ,Ⅶ和B)异构体.
超高效液相色谱、质谱区分、三萜皂苷、异构体、楤木皂苷Ⅶ、楤木皂苷Ⅵ、楤木皂苷B
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R284.1;R289;R22;R2-031(中药学)
黑龙江省杰出青年科学基金项目JC2016020;黑龙江省普通本科高等学校青年创新人才培养计划项目UNPYSCT-2016209;黑龙江省博士后基金项目LBH-Z15209
2018-10-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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