10.13422/j.cnki.syfjx.2017180036
基于Q-Marker成分定性与定量的双黄连制剂质量评价
目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源途径、成分特异性及相关药理作用,建立HPLC-DAD同时定量分析双黄连制剂中环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类共计22种主要活性成分(新绿原酸,绿原酸,咖啡酸,隐绿原酸,马钱苷,獐牙菜苷,断氧化马钱苷,芦丁,野黄芩苷,木犀草苷,连翘脂苷A,松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,连翘苷,木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,千层纸素A)的含量,结合双黄连活性成分现代药理研究与化学计量学分析结果,为双黄连质量Q-Marker的制定提供依据.方法:定性分析采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm ×100mm,1.6 μm),流动相为乙腈(A)-o.1％甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃;飞行时间质谱,采用负离子模式扫描.定量分析采用HPLC-DAD,安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1％甲酸和3％甲醇的水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃.二极管阵列检测器的检测波长为240,276,326 nm.结果:UPLC-Q-TOF-MS经过质谱精确质量数及对照品比对,准确鉴定双黄连制剂中的22种化学成分(包括环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类),并以其为基础分析Q-Marker依据,四类成分均具有代表性,建立的HPLC-DAD同时测定22种双黄连制剂主要成分的定量分析方法,在考察的浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.9990);回收率均在95％ ～ 106％,RSD 2.0％ ～4.6％,并且通过化学计量主成分分析结合Marker现代药理研究情况,选择双黄连制剂的Q-Marker.结论:通过UPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定双黄连制剂的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-DAD同时测定双黄连中4大类共22种活性成分的定量分析方法准确,可靠,进一步筛选作为双黄连制剂的Q-Marker成分,为全面评价双黄连制剂的质量提供参考.
双黄连制剂、超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱、高效液相色谱-二极管阵列检测器、质量控制、中药质量标志物
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R284.1(中药学)
福建省高等学校新世纪优秀人才支持计划;福建省教育厅杰出青年科研课题项目;福建中医药大学校管项目;福建省大学生创新创业训练计划;福建省大学生创新创业训练计划
2017-09-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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