亲水作用色谱串联质谱法分析三七药材中游离氨基酸类成分
目的:建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法.方法:采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A含5 mmol· L-1甲酸胺、5 mmol· L-1乙酸铵和0.15%甲酸水溶液,B含1 mmol·L-1甲酸铵、1 mmol·L-1乙酸铵和0.05%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱(0 ~6 min,15%~20%A;6 ~ 10 min,20% ~30%A;10 ~ 11 min,30% ~ 46% A),流速0.4 mL· min-1,柱温35 ℃;串联质谱正离子多反应模式检测(MRM).结果:在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.991 7~0.999 9,回收率93.7%~104.7%,日内精密1.13% ~4.95%,日间精密度1.84% ~ 5.62%,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72 ~ 5.96 mg·g-1.结论:该方法简便、快速、灵敏,适用于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据.
质量控制、三七、氨基酸、亲水作用色谱、串联质谱
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R284.1(中药学)
重大新药创制"科技重大专项十二五;新世纪优秀人才支持计划
2014-04-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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