动态轴向压缩工业色谱分离栀子苷的工艺分析

摘要：

目的:建立高纯度栀子苷的工业色谱分离工艺.方法:采用D-101型大孔吸附树脂对栀子水提液中栀子苷进行富集,经工业色谱精制纯化,分别运用TLC,HPLC和电喷雾质谱(ESI-MS)对栀子苷进行含量测定和表征.HPLC条件为流动相乙腈-水(15∶85),检测波长237 nm;ESI-MS条件为干燥气温度350℃,毛细管电压4000V,分离器电压65 V,传输电压135 V,质荷比扫描范围50 ～1 300,正离子模式,流动相甲醇-水(1∶1),流速0.5 mL· min-,不经过色谱柱.结果:栀子苷的最佳纯化工艺为加3 BV水洗脱,弃去水洗液,继用30％乙醇2.5 BV洗脱,收集洗脱液,加乙酸乙酯-甲醇(10∶1)混合液以300 mL·min-1的流速进行洗脱,TLC跟踪检测,洗脱液减压浓缩至出现大量白色固体,抽滤,干燥;栀子苷纯度达98.6％,转移率68.9％.结论:采用动态轴向工业色谱制备栀子苷的工艺稳定可靠、重复性好且适合工业化大生产.

关键词：栀子苷、大孔树脂、动态轴向压缩、工业制备色谱、高效液相色谱、薄层色谱

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分类号：R284.2;R283.6(中药学)

资助基金：重大新药创制"科技重大专项;重大新药创制"科技重大专项

在线出版日期：2014-03-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：12-14