ZnCl2沉淀法纯化丹酚酸B的工艺优选
目的:优选Zn2沉淀法纯化丹酚酸B的工艺条件.方法:采用HPLC测定丹酚酸B含量,色谱条件为流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长286 nm,进样量10μL.以丹酚酸B提取率为指标,通过单因素试验优选提取工艺;以丹酚酸B转移率为指标,通过单因素试验考察碱液种类、ZnCl2用量、盐酸摩尔浓度及pH对Zn2+沉淀法纯化工艺的影响.结果:优选的丹酚酸B提取、纯化工艺为加6倍量pH 2 ~3盐酸溶液温浸3次,每次lh,加1% Na2CO3溶液调pH6.0 ~6.5,加30%药材质量的ZnCl2,用2 mol·L-1盐酸溶液溶解,调pH 2 ~3,加等倍量乙酸乙酯萃取2次,减压低温干燥,丹酚酸B得率3.47%,纯度达80%.结论:优选的纯化工艺稳定可行,可避免长时间高温和pH对丹酚酸B的破坏.
丹酚酸B、Zn2+、沉淀法、纯化、高效液相色谱、单因素试验
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R283.6;R284.2(中药学)
国家”十二五”重大新药创制专项20132X09103002-021
2013-11-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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