UPLC-MS定性定量检测稳糖安胶囊中降糖类化学药品
目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆质谱仪,色谱条件:Agela Venusil-C18(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速0.2 mL· min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM),监测离子对(m/z):瑞格列奈(453.4→86.0,453.4→230.3)、格列美脲(491.4→ 126.2,491.4→352.3)、格列本脲(494.2→168.5,494.2→368.9)、吡格列酮(357.2→119.0,357.2→134.1)、格列齐特(342.2→90.9,324.2→109.9)、格列吡嗪(446.2→92.6,446.2→102.6)、苯乙双胍(206.2→59.7,206.2→104.6)、二甲双胍(130.1→60.0,130.1→71.0).以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:8种降糖化学药品瑞格列奈、格列美脲、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍分别在4.056 ~ 129.792,13.912 ~ 125.184,3.92 ~ 125.44,3.944 ~ 126.208,4.056 ~ 129.792,4.232 ~ 135.424,4.072 ~130.304,4.264 ~136.448 ng·L-1均呈现良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率均在98.18 ~100.95%;8种降糖化学药品含量重复性试验RSD <2.95%.结论:方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品检测.
降糖药、非法添加、定性、定量、超高液相色谱-质谱
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R284.1(中药学)
2013-05-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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