生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法的建立及初步应用
目的 建立生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法,并进行验证及初步应用.方法 采用液体进样方式,毛细管色谱柱(SH-Rxi-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,FID检测器检测,外标法定量,测定样品中残留甲醛含量.进样前,对照品及样品使用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenyl-hydrazine,2,4-DNPH)衍生处理,考察不同衍生条件(包括衍生时间、衍生温度和提取溶剂等)对甲醛衍生及提取效率的影响.色谱条件:初始温度为150℃,保持1 min;以20℃/min的速率升温至250℃,保持10 min;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,分流比为10∶1;载气为N2;进样量为1μL.对建立的方法进行重复性、准确性验证及初步应用.结果 游离甲醛质量浓度在1～100 μg/mL范围内时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=3789.7C-1 030.2,相关系数为0.999 8.用建立的方法重复检测甲醛标准液6次,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.73％;在百白破疫苗样品中加入质量浓度分别为2、10和50 μg/mL的甲醛标准溶液,测定的回收率分别为90.15％、83.16％和90.35％;检测9种不同类型疫苗中残留甲醛,其中百白破、乙肝疫苗(酿酒酵母)、乙肝疫苗(CHO)和流感病毒裂解疫苗中可检出残留甲醛;检测6个厂家生产的百白破疫苗中残留甲醛含量,均低于《中国药典》三部(2015版)规定的限值,除C厂家某批次产品检出的残留甲醛低于方法的定量限以外,其余厂家残留甲醛含量在6.81～43.89 μg/mL之间.结论 建立了一种标准化检测生物制品中游离甲醛含量的气相色谱法,该方法线性、重复性、准确性良好,适用于疫苗中残留甲醛含量的检测.
气相色谱、甲醛、疫苗
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R927.11(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
重大新药创制2018ZX09738-005
2020-04-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共6页
169-174
