顶空-气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛的残留量
目的 建立流感病毒裂解疫苗中游离甲醛残留量的顶空-气相色谱测定法,并进行优化及验证.方法 对顶空-气相色谱法中的顶空平衡温度(70、80、90、100、110、120℃)、顶空平衡时间(30、40、50 min)、色谱柱[HP-5(30 in×0.320 mm,0.25 μ.m)、HP-FFAP(25 m×0.320 mm,0.50 μm)、DB-1301(30 m×0.320 mm,0.25 μm)、DB-23(30m ×0.320mm,0.25 μm)及DB-WAX(30 m×0.250 mm,0.25 μm)]、分流比(10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1)、不同进样模式(分流模式和脉冲分流模式)进行优化,同时验证方法的系统适用性、检测限、定量限、线性范围、重复性及准确性.采用优化方法检测0.001 μg/mL甲醛标准溶液及流感病毒裂解疫苗样品.结果 最适检测条件为:顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为30 min,采用DB-1301(30m×0.320mm,0.25 μm)色谱柱分离,分流模式,分流比为20:1.5次检测的理论板数不低于5 000,甲醛色谱峰与其相邻色谱峰的分离度均＞1.5;检测限及定量限分别为0.000 3和0.001 μg/mL;甲醛在0.001～0.04 μg/mL浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,获得线性回归方程为y=561.893 46x-0.044 414 2,r为0.999 71;各批流感病毒裂解疫苗连续进样6次检测结果的RSD均＜10.0％;加标量0.002 5及0.005 μg的检测回收率为78.6％～ 98.6％.0.001 μg/mL甲醛标准溶液及流感病毒裂解疫苗的检测结果分别为0.001 297 30和0.003 480 97 μg/mL.结论 建立的方法具有较高的灵敏性、准确性、重复性,有望应用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛残留量的测定.
顶空-气相色谱、流感病毒裂解疫苗、游离甲醛
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R927.1(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
2019-12-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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