气相色谱法检测重组人血白蛋白中异丙醇残留量

摘要：

目的 建立重组人血白蛋白产品中异丙醇残留量检测的气相色谱法.方法 色谱条件:DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);进样口温度150℃;检测器为FID,温度200℃;空气流量400 ml/min;氢气流量40 ml/min;载气为高纯氮气,流量6.0ml/min;程序升温:起始温度60℃保留5 min,以40℃/min升至120℃,保持3 min;分流进样,分流比为5∶1;进样量为1μl.以正丁醇为内标,对建立的方法进行专属性、精密度、准确度、耐用性验证,确定该方法的线性范围和检测限.用建立的方法检测3批重组人血白蛋白样品中异丙醇残留量.结果 异丙醇浓度在10～300 μg/ml范围内,与异丙醇与正丁醇峰面积比的线性关系良好(r=0.999 9),最低检出限为0.09 μg/ml;该检测条件下与异丙醇性质相似的甲醇和乙醇对异丙醇的测定基本无影响;异丙醇与正丁醇峰面积比3次检测结果的RSD为0.4％,精密度良好;不同浓度异丙醇分别与重组人血白蛋白等体积混合,3次检测结果的回收率在94.2％～105.0％之间,准确度良好;不同检测器温度和不同进样口温度条件下测定的色谱峰面积的平均RSD分别为1.6％和2.2％,对测定结果基本无影响.3批重组人血白蛋白样品均未检测出异丙醇残留,符合《中国药典》三部(2015版)推荐标准.结论 建立的气相色谱法快速、准确,可用于检测重组人血白蛋白中异丙醇的残留量.

关键词：气相色谱、白蛋白、异丙醇、允许残留量

所属期刊栏目：30

分类号：O657.7+1;R392-33(分析化学)

资助基金：重大新药创制课题2012ZX09304010

在线出版日期：2017-09-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：847-849,854