吸附无细胞百白破联合疫苗中游离甲醛含量柱前衍生反相高效液相色谱检测方法的建立及验证

摘要：

目的 建立检测吸附无细胞百白破联合疫苗中游离甲醛含量的柱前衍生反相高效液相色谱法,并进行验证.方法 以2,4二硝基苯肼(DNPH)为衍生剂,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm× 250mm,5μm)色谱柱,以70％乙睛溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1 ml/min,检测波长为360 nm,进样量为10μl.对该方法的专属性、线性范围、精密度、准确度进行验证.用建立的方法检测10批吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量.结果 DNPH、甲醛、戊二醛的保留时间分别为3.148、4.178和11.058 min,甲醛的拖尾因子为1.07,与戊二醛的分离度为26.8;甲醛浓度在20～100 μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.998 3;同一人员连续重复检测6次结果的相对标准偏差(RSD)为0.5％,2名人员于不同时间重复检测6次结果的RSD为0.6％;9份加标供试品溶液甲醛含量的回收率为101.0％～106.0％.10批吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量均符合规定.结论 建立的柱前衍生反相高效液相色谱法具有良好的精密度及准确性,可用于测定吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量.

关键词：吸附无细胞百白破联合疫苗、衍生、反相高效液相层析、甲醛

所属期刊栏目：29

分类号：O657.7+2;R392-3(分析化学)

在线出版日期：2017-01-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1337-1340