顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量

摘要：

目的 建立顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量,并对方法进行验证及初步应用.方法 色谱柱:Rtx-1301(30 m×0.53 mm× 3 μm);气化室温度:220 ℃;柱温:90℃;检测器温度:250℃;载气为氮气,柱流速:2.5 ml/min;氢气流速:40 ml/min;分流比:2:1;顶空85 ℃平衡30 min,运行时间:5 min.确定标准曲线的线性范围,并对方法进行重复性、稳定性、准确性、检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)验证.应用建立的方法测定14批人血白蛋白、静注入免疫球蛋白(pH 4)样品的乙醇残留量.结果 该方法色谱峰形良好,峰单一且无其他干扰.标准曲线的线性范围为1.064 ～ 21.280 μg/ml;同一人血白蛋白样品重复检测6次乙醇残留量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.34％;人血白蛋白样品于4 ℃放置0、4、8、12、16、20 h,乙醇残留量检测结果的RSD为2.64％;样品的平均加标回收率及RSD分别为(99.58±1.19)％和1.40％;LOD和LOQ分别为0.266和0.532 μg/ml.14批样品的乙醇残留量最高为3号人血白蛋白半成品(0.004 4％),均远低于《中国药典》三部(2010版)的半成品限量要求(0.025％).结论 顶空气相色谱法操作简便,重复性、稳定性、准确性良好,可用于血液制品中乙醇残留量的检测.

关键词：顶空气相色谱、血液制品、乙醇、残留

所属期刊栏目：29

分类号：O657.7+1;R392-33(分析化学)

在线出版日期：2016-03-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：84-88