气相色谱法测定牛纤维蛋白原中磷酸三丁酯残留量
目的 建立检测牛纤维蛋白原中磷酸三丁酯残留量的方法,并进行验证.方法 采用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为酸修饰交联聚乙二醇毛细管色谱柱-20M(30 m×0.25 mm×0.25μm),溶剂为正己烷,气化室190℃,检测器210℃,柱温140℃,高纯氮气载气(99.999%),流速1.0 ml/min,不分流,进样量0.1μl.确定磷酸三丁酯的定量限和最低检测限,对方法进行精密性、线性及准确性验证,并用该方法检测3批样品.结果 磷酸三丁酯的定量限和最低检测限分别为0.830 6和0.207 6 ng;精密性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.138 6%,磷酸三丁酯的线性范围为2.129 0~17.032 0 μg/ml,回归方程y=5.3177x+ 1.096 1,R2=0.9973,低、中、高3个剂量样品的平均回收率分别为100.596 9%、98.597 5%和99.712 5%,RSD分别为0.641 2%、0.553 7%和1.009 5%.3批样品中磷酸三丁酯残留量分别为3.259 6、3.287 9、3.193 3 μg/ml.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于血液制品中磷酸三丁酯残留量的质量控制.
气相色谱法、牛纤维蛋白原、磷酸三丁酯、残留量
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O657.7+1;O656.33(分析化学)
2015-07-24(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
645-647,653