腌制食品中敌敌畏和敌百虫检测的前处理方法研究
目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对腌制食品中敌敌畏和敌百虫的前处理方法进行研究.方法 样品用含0.1％甲酸的乙腈溶液超声提取后,分别经分散固相萃取(d-SPE)或凝胶渗透色谱(GPC)净化;采用BEH C18色谱分离柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果 敌敌畏和敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性,r均＞0.999.d-SPE净化方法对敌敌畏和敌百虫的检出限均为1.0 μg/kg,定量限为2.0μg/kg;而GPC净化方法的检出限和定量限分别为0.5和1.0 μg/kg.以空白样品(选取火腿和腊肉为代表性基质)进行2、10、20和40 μg/kg水平的加标回收试验,d-SPE和GPC两种净化方法对敌敌畏和敌百虫的平均回收率均分别在81.7％ ～ 104.2％之间和72.4％ ～ 89.8％之间,RSD均＜7.8％.采用d-SPE和GPC两种净化方法对阳性样品的测定结果无明显差异.结论 本方法快速、准确、灵敏度高,适用于火腿和腊肉等腌制食品中非法添加敌敌畏和敌百虫的监测.对采集的8份火腿、腊肉和咸鱼干样品进行检测,1份火腿样品检出痕量敌敌畏.
液相色谱-串联质谱法、敌敌畏、敌百虫、腌制食品、违法添加、食品安全、农药
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R155;O657.63(营养卫生、食品卫生)
2014-07-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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