10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20190114
同位素稀释技术结合超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱快速精准测定饲料及原料中16种霉菌毒素
为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS).样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V:70/29/1)溶液提取、稀释和上机检测.采用反相C-18色谱柱分离,以0.1%甲酸和1 mmoL NH4Ac溶液作为弱洗脱流动相与强洗脱流动相乙腈进行梯度洗脱,采用分段多反应监测(MRM)扫描模式进行定性定量分析.基质考察表明,饲料及原料中基质效应较强,故采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的干扰.结果表明:16种霉菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.998,5种常见配合饲料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为70.2%~129.5%,相对标准偏差为0.4%~14.7%;4种常见原料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为80.2%~116.1%,相对标准偏差为0.1%~7.7%,16种霉菌毒素的定量限为0.25~200 g/kg.该方法简单、快捷及准确,可满足批量饲料及原料中霉菌毒素的日常监测工作.
霉菌毒素、超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱、饲料、原料、同位素稀释
S816.17(普通畜牧学)
2019-03-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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