超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中利巴韦林残留量
建立牛奶中利巴韦林残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS).样品中加入利巴韦林-13C5内标,采用三氯乙酸水溶液和乙腈混合溶液超声提取,于37℃下将利巴韦林代谢物经磷酸酯酶水解成利巴韦林原药,与样品中残留的利巴韦林一起用PBA固相萃取柱净化;经HILIC色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用正离子多反应监测模式(MRM),内标法定量.结果表明,样品中利巴韦林残留量在1~100 μg/kg浓度范围内线性良好,r2=0.9971,方法检出限为0.50 μ g/kg,测定低限为1.00 μ g/kg;2个添加水平的添加回收率在82.6%~ 115%之间.本方法灵敏、准确,可用于牛奶中利巴韦林残留量的检测.
液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)、亲水相互作用色谱、牛奶、利巴韦林
2019-01-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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