10.3969/j.issn.1001-2230.2014.03.015
UPLC-MS/MS法测定乳及乳制品中氯霉素残留前处理方法的比较
通过比较3种不同的前处理方法,建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中氯霉素的质量分数,以氯霉素-D5为同位素内标定量.测定氯霉素质量分数的方法.结果表明,对于液态乳制品,采用水:甲醇的溶液提取氯霉素,乙酸锌沉淀蛋白,HLB固相萃取柱富集净化.该方法前处理简单快速,对环境污染小,且检出限(以信噪比S/N=3计)为0.02 μg/kg,添加回收率为86.7%~90.7%,相对标准偏差(RSD) 2.27%,适用于大量样品的集中测定.对于固态乳制品采用乙酸乙酯提取氯霉素,Silica固相萃取柱富集净化.该方法的检出限为0.1 μg/kg,添加回收率为85.2%~90.2%,相对标准偏差(RSD) 2.87%,稳定性高,适用于配方、工艺十分复杂的固态乳制品.
氯霉素、超高压液相色谱-串联质谱、同位素内标、乳制品、前处理
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TS252.7(食品工业)
国家科技支撑计划2012BAK17B04和2013BAD18B11
2014-04-25(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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