超高效液相色谱-串联质谱法鉴定和分析稻米中酚酸类化合物的组成及分布

摘要：

[目的]水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源.建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养.[方法]采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析.优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测.最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量.[结果]通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为:在含1％抗坏血酸和10 mmol·L-1 EDTA的2 mol·L-1 NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L-1 HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2％BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高.19种酚酸的线性范围良好(R2≥0.9997),检出限在0.023—4.728μg·L-1,定量限在0.076—15.759μg·L-1.19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3％—98.0％,18种酚酸(绿原酸除外)的碱水解和酸水解回收率分别为90.8％—103.1％、51.7％—100.3％.该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3—1234.5 mg·kg-1,含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸.[结论]该方法准确且灵敏度高.在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精确、全面地呈现出稻米中酚酸的分布情况.

关键词：酚酸、超高效液相色谱、串联质谱、稻米

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资助基金：国家农产品质量安全风险评估重大专项GJFP201701502;四川省财政创新工程2017QNJJ-021,2017QNJJ-001

在线出版日期：2020-04-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共21页

页码：612-631,中插3-中插5