头孢洛宁乳房注入剂(干乳期)在牛奶中的残留消除

摘要：

[目的]头孢洛宁为第一代半合成头孢菌素类抗生素,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有良好的抗菌活性,临床以每个乳区250mg用于治疗亚临床感染引起的乳房炎.头孢洛宁通过与敏感菌的青霉素结合蛋白相结合,从而阻断细菌细胞壁的合成,达到抑制细菌生长的目的.笔者开展头孢洛宁乳房注入剂(干乳期)在牛奶中的残留消除规律研究,以期为该药的合理使用和乳品安全生产提供指导.[方法]选取20头进入干乳期的健康奶牛,每个乳区分别注入一支头孢洛宁乳房注入剂.平均干乳期为50 d,奶牛产犊开始泌乳后的6、12、24、36、48、60、72、96和120 h,将每头奶牛每次采集的4个乳区的奶混合.采用Phenomenex Luna C18(150mm×2.1mm,3.5μm).以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱程序洗脱,流速0.25 mL/min,柱温为35℃,进样量为5.0μL.头孢洛宁采用电喷雾离子源(ESI)离子化,正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM),电喷雾电压(IS)为4kV,雾化气压力(GS1)为55psi,气帘气(CUR)为15 psi,辅助气流速(GS2)为35psi,离子源温度(TEM)为600℃;定量离子对为m/z→459.4/337.3.样品自然解冻,取5 g牛奶,置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋混匀2min,在10℃条件下10 000 r/min离心10 min.将上清液用15 mL75％乙腈水溶液重复提取一次,合并两次的提取液,并加入10 mL乙腈饱和的正己烷,震荡1 min,弃掉正己烷,把提取液移至100 mL鸡心瓶中,在40℃用旋转浓缩仪旋转蒸发除去乙腈.向已除去乙腈的样品溶液中加入20 mL磷酸二氢钠缓冲溶液,然后用氢氧化钠溶液调节至pH8.5.将样品提取液以3 mL/min的流速通过HLB固相萃取柱,先用5 mL磷酸二氢钠缓冲溶液洗涤鸡心瓶并过柱,再用2 mL水洗柱.用2 mL乙腈洗脱,收集洗脱液于刻度样品管中,在40℃下用氮气浓缩仪吹干,用2 mL水溶解残渣,摇匀后,过0.22 μm滤膜,取样供LC-MS/MS检测.[结果]头孢洛宁在2-200 μg.kg-1的范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.991-0.997之间.该方法检测限为0.5 μg·kg-1,定量限为2 μg·kg-1.头孢洛宁在2、20、40和200 μg·kg-1四个添加水平上的平均回收率为73.60％-103.52％,比内变异系数为1.85％-10.41％,批间变异系数为3.41％-8.97％.结果 表明,该方法的回收率和变异系数满足残留检测定量分析要求.使用头孢洛宁干乳期乳房注入剂的初产奶牛,在产犊后96 h低于定量限.经产奶牛在产犊36 h低于定量限,24h均低于MRL.[结论]头孢洛宁乳房注入剂(干奶期)按推荐剂量4个乳区(250 mg/乳区)给药后,其产犊泌乳后牛奶中的弃奶期为24 h.

关键词：头孢洛宁、乳房注入剂(干乳期)、奶牛、弃奶期

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资助基金：十三五重点研发项目2016YFD0501306

在线出版日期：2019-03-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：367-375