10.3969/j.issn.1007-8517.2022.4.zgmzmjyyzz202204013
柱前衍生化HPLC法测定藏药熏倒牛种子中15种氨基酸含量
目的:建立柱前衍生化HPLC法测定藏药熏倒牛种子中15种氨基酸的含量.方法:供试品在一定量6 moL·L-1盐酸中110℃水解6h,与异硫氰酸苯酯进行衍生化反应.采用CAPCELL PAK-C18 (250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以80%乙腈溶液(A)-0.056 moL· L-1乙酸钠缓冲液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5% A;15 ~20 min,5%A→20%A;20~35 min,20%A→36%A;35~45 min,36% A→70% A;45 ~50 min,70%→90%A;50~55 min,90% A;55~56 min,90%A→5%A;56 ~60 min,5%A),流速为1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,色谱柱温度40℃.结果:15种氨基酸衍生物能够达到基线分离,在0.96~58.56μg·mL-1范围内线性关系良好,r≥0.9991,精密度、重复性、稳定性试验的RSD值分别小于2.73%、2.85%、2.89%,加样回收率介于95.2%~104.4%之间,RSD值均小于2.46%.经测定,3批熏倒牛种子中氨基酸总含量分别为1.64%、1.55%和1.08%.结论:此法简便易行,可用于藏药熏倒牛种子中15种氨基酸的含量测定.
藏药、熏倒牛、种子、氨基酸含量、高效液相色谱法
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R284(中药学)
甘肃省药品监督管理局药品科研项目;国家药品标准物质协作研究与标定项目
2022-03-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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