10.19577/j.1007-4406.2022.10.009
分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定血清中3种唑仑类镇静剂浓度
目的 建立一种快速、灵敏、准确的血清中艾司唑仑、咪达唑仑和阿普唑仑等 3 种常用镇静剂浓度的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱联用(dSPE-LC-MS/MS)测定方法.方法 血清样品经乙腈提取后,用PSA和MgSO4 作为分散固相萃取吸附剂进行净化,在BEH C18 柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上,以 0.1%甲酸的水溶液(A相)和 0.1%甲酸的乙腈溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,以氯丙嗪为内标,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)正离子模式下检测.结果 艾司唑仑、咪达唑仑和阿普唑仑在 0.25~25.0 μg·L-1 范围均具有良好的线性,定量检测下限(LLOQ)分别为 0.25、0.15 和 0.25 μg·L-1,批内和批间RSD均<10%.样品的储存稳定性和冻融稳定性的RSD均<10%.结论 采用分散固相萃取对样品进行提取和净化,通过对分散吸附剂种类和用量的优化,显著降低了基质效应,提高了检测灵敏度,相比固相萃取法,简化了操作程序,所建立的方法可用于临床上3 种常用唑仑类药物血药浓度监测和刑事案件的侦破.
液相色谱-串联质谱法、艾司唑仑、咪达唑仑、阿普唑仑、分散固相萃取、血清
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R969.1;TS251.7;O657.63
宁波市医学重点学科建设计划;浙江省重点研发计划
2023-06-02(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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