分散固相萃取-同位素稀释-UFLC-MS/MS法测定全血中氯霉素的含量
目的 建立一种快速、灵敏、可靠的测定全血中氯霉素含量的分散固相萃取-同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱的分析方法.方法 全血样品经乙腈沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)吸附剂进行净化,采用Eclipse Plus C18柱(100 mm× 2.1 mm,2.2μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下,以氯霉素-D5为内标,采用同位素稀释法定量检测.结果 氯霉素在质量浓度0.05~10.0 μg·L-1时具有良好的线性关系(r =0.999 5),定量检出限(RSN> 10)为0.05μg·L-1,方法的提取回收率98.8% ~ 101.5%,低、中、高3种加标浓度质控样品的日内RSDs< 6.0%,日间RSDs<8.0%.结论 建立的方法准确性好、操作简便、灵敏度高,符合生物样品分析要求.
分散固相萃取、超快速液相色谱-串联质谱法、同位素稀释、氯霉素、全血
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O657.63;TP311;R927.2
宁波市农业与社会发展重点择优委托项目;浙江省自然科学基金;浙江省医药卫生科研项目
2015-05-25(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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