10.13618/j.issn.1001-5728.2021.06.015
HPLC-MS/MS法同时检测生物检材中芬太尼及其代谢物
目的建立生物检材中芬太尼及其代谢物去甲芬太尼、去丙酰基芬太尼、羟基去甲芬太尼的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法LD50剂量组待大鼠呼吸心跳停止立即取心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、大脑、胃、肌肉、睾丸和心血.所取血液和组织样品中加入内标芬太尼-D5后经乙腈沉淀蛋白提取,以水(含0.1%甲酸加10mmoL乙酸铵)和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,通过Eclipse XDB C18(2.1×150mm,3.5μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果血和肝中芬太尼及其代谢物的线性检测范围为0.02~100ng/mL 和0.1~20000ng/g,相关系数(R2)大于0.995和0.992,最低检出限(LOD)为 0.005~0.01ng/mL和0.005~0.15ng/g,最低定量限(LOQ)为0.02~0.03ng/mL和0.02~0.50ng/g,日内和日间精密度分别小于11.83%、13.01%,准确度分别为90.55%~113.96%、91.33%~114.26%,绝对提取回收率均大于50%,基质效应均在75%~125%范围内.LD50剂量组大鼠各脏器和心血中均可检测到芬太尼及其代谢物,心血中未检测到去丙酰基芬太尼.结论建立同时检测血和组织中芬太尼及其3种代谢物的HPLC-MS/MS方法,可为芬太尼相关案件鉴定和法医毒物学研究提供可靠方法.
生物检材;高效液相色谱-串联质谱法;芬太尼;芬太尼代谢物;同时检测
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DF795.2(诉讼法)
国家自然科学基金;国家重点研发计划;国家重点研发计划
2022-01-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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