10.13618/j.issn.1001-5728.2019.04.010
HPLC-MS/MS快速测定生物样品中的右佐匹克隆
目的 建立快速测定生物样品中的右佐匹克隆方法.方法 取生物样品(0.4ml或0.2g),加入乙酸乙酯2ml,震荡30s,以4000转/min低速离心10min.取有机层液体于氮气下吹干,再用600μL乙腈复溶,于LC-MS/MS分析.选择的定性离子对为389.1—345.2和389.1—245.0;选择的定量离子对为389.1→245.0.结果 在空白血、尿及肝脏中添加不同浓度标准溶液制作标准曲线.在1ng/mL~1000ng/mL,尿样品中线性方程为Y=4.7232X+138.27,R2=0.9948,检测限为0.5ng/mL,定量限为1ng/mL;在3ng/mL~ 1000ng/mL,血样中线性方程为Y=1.4952X+13.419,R2=0.9741,检测限为1ng/mL,定量限为3ng/mL;在18ng/mL~3000ng/mL,肝脏样品中线性方程为Y=3.6007X-52.092,R2=0.9815,检测限为6ng/mL,定量限为18ng/mL.以30mg/kg灌胃雄性小鼠,经4h、6h后处死,取心血、肝、肾、尿、胃内容物,给药4h后处死的小鼠血、肝、肾和胃内容中右佐匹克隆含量分别为o.80μg/mL、4.50μg/g、0.60μg/g和21.8μg/g.给药6h后处死的小鼠血、尿、肝、肾和胃内容中右佐匹克隆含量为0.07μg/mL、3.22μg/mL、0.14μg/g、8.58μtg/g和4.34μg/g.结论 该方法快速、准确,可用于测定生物检材中右佐匹克隆含量.
法医毒物分析、右佐匹克隆、液相色谱质谱联用、生物样品
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DF795.1(诉讼法)
国家自然科学基金项目81601644,81671864;辽宁省自然科学基金20170541031
2019-11-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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