10.13618/j.issn.1001-5728.2018.03.017
药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析
目的 应用高效液相色谱-质谱联用法对涉案药酒中有毒成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱快速定量分析.方法 样品过膜后用乙腈稀释500倍,使用Waters ACQUITY UPLC BEN C18(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol/L碳酸氢铵溶液(pH =10)为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定涉案药酒中乌头生物碱的含量.设定方法下乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的保留时间分别为5.10 min、5.64 min、4.58 min,用于定量分析的离子对(m/z)分别为646.6-586.6、616.6-556.6、632.7-572.6.在1~200 ng/mL内,乌头碱线性回归方程为Y=343.8X+38901(R2 =0.9995);在100~1000 ng/mL内,次乌头碱线性回归方程为Y=3.817X-357.579(R2=0.9991);在0.5~ 10 ng/mL内,新乌头碱线性回归方程为Y=719.562X +128.748(R2 =0.9995).用此方法检测出涉案药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量分别为71.85,415.86,1.49 μg/mL.结论 建立的高效液相色谱-质谱法可用于药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的快速测定.
法医毒物分析、药酒、液相色谱-质谱联用、乌头碱
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DF795.3(诉讼法)
2018-09-13(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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