尿碘的低砷量砷铈催化分光光度测定方法

摘要：

目的 改进现行的尿中碘砷铈催化分光光度测定标准方法,减少含砷剧毒试剂的用量以减少环境污染,并使新方法仍具有良好的测定精密度和准确度.方法 将尿碘测定现行标准法检测每份样品的亚砷酸溶液用量由0.100 mol/L(其中含氯化钠25异/L)、2.5 ml改变为0.025 mol/L(其中含氯化钠40 g/L)、2.5 nd;硫酸铈铵溶液用量由O.076 mol/L、0.30 ml改变为0.025 mol/L、0.30 ml;吸光度(A)测定波长由420 nm改为400 nm.实验此新方法的标准曲线线性关系及线性范围、样品测定检测限、精密度、准确度,与现行标准法比较尿碘测定结果及测定过程的A值变化速率;并实验此新方法在20～35℃范围内砷铈反应温度与反应时间的适宜组合.结果 改进后的新方法砷铈反应在20～35℃范围内选择任一稳定的温度及固定的反应时间都有碘质量浓度(C)与测定A值定量关系C=a+blgA,标准曲线线性范围为0～300μg/L(r=-0.9998),最低检测限为4μg/L(取样量为0.25 ml);精密度:测定尿碘为66.0、76.0、147.5、265.5μg/L时,变异系数(CV)分别为1.7%(1.1/66.0)、1.8%(1.4/76.0)、2.0%(3.0/147.5)、1.6%(4.2/265.5);准确度:对低、中、高含碘最4份尿样加碘标平均回收率分别为101.0%(40.4/40.0)、100.4%(100.4/100.0)、100.5%(60.3/60.0)、100.4%(100.4/100.0),总平均回收率为100.6%,回收率范围为95.0%(57.0/60.0)～103.7%(62.2/60.0);分别在20、25、30、35℃反应温度下测定低、高两种尿碘标准物质,其结果均在给定值的不确定度范围内,且相对偏差分别<5.0%和<2.0%;与现行标准法同时测定48份尿样,二者比较差异无统计学意义(t=0.634,P>0.05).新方法的反应温度与时间适宜组合系列数据为20℃和53 min、25 ℃和40 min、30 ℃和30 min等.与标准法比较,新方法砷铈反应的铈A值变化更加缓慢,进一步减少了测定过程温度波动或测定时间操作偏差所引起的测定误差.结论 改进后的新方法比现行标准方法大大减少了废液含砷量,减少了环境污染、节省了试剂,简便易操作,并提高了尿碘测定精密度和准确度,适合推广应用.

关键词：碘、尿、分光光度法、砷

所属期刊栏目：30

分类号：R979.7(药品)

在线出版日期：2011-09-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：447-452