液质联用技术联合化学计量法分析比较续断盐制前后质量差异

摘要：

目的 通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定续断Dipsaci Radix盐制前后化学成分,并寻找其差异性成分.方法 液相采用Agilent ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8mL/min,检测波长215 nm.质谱采用电喷雾离子源负离子模式采集样品数据,扫描范围为m/z 100～2000.根据质谱信息,结合碎片裂解规律,与数据库、文献及对照品的比对对检测到的化学成分进行综合鉴定;通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对比分析续断盐制前后的质量差异.结果 共鉴定和推测出生续断与盐续断中54种共有化学成分,主要包括皂苷类、环烯醚萜类和酚酸类化合物等.通过多元统计分析表明,生续断和盐续断在PCA模型中能清晰地分为2类,OPLS-DA模型筛选得到12个主要差异成分,分别为马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、异绿原酸B、异绿原酸A、茶茱萸苷、异绿原酸C、续断苷B、续断苷A、川续断皂苷Ⅵ、木通皂苷St(b).结论 建立了生续断与盐续断化学成分定性分析的方法,初步筛选了影响续断盐制前后质量变化的主要化合物,为后续对续断药效物质基础的研究提供了依据,有助于提高续断的质量控制水平.

关键词：续断、盐制、UPLC-Q-TOF-MS/MS、质量差异、化学计量法、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析、皂苷、环烯醚萜、酚酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、异绿原酸B、异绿原酸A、茶茱萸苷、异绿原酸C、续断苷B、续断苷A、川续断皂苷Ⅵ、木通皂苷St(b)

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分类号：R283.6(中药学)

资助基金：杭州市农业与社会发展科研重点项目;宁波市科技创新重大专项;国家重点研发计划;国家中药标准化项目（中药标准行动计划项目）

在线出版日期：2023-05-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共11页

页码：2066-2076