UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合主成分分析的丹灯通脑软胶囊质量评价研究

摘要：

目的 建立基于UPLC-Q-Orbi仃apHRMS的丹灯通脑软胶囊(DTSC)中多种活性成分定量分析方法,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价.方法 采用Acquity UPLC(R) BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离:然后通过Q-Orbitrap MS正负离子同时监测、一级全扫描及自动触发二级质谱扫描的模式捕捉目标成分的精确相对分子质量及碎片离子信息,以实现对待测物的准确定性和定量;最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析.结果 在优化的色谱、质谱条件下,甜菜碱、丹参素、绿原酸、原儿茶醛、葛根素、咖啡酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、槲皮素、芹菜素、洋川芎内脂A、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.018 1～0.578 4、5.555 7～177.782 0、0.018 1～0.580 3、0.002 8～0.089 2、0.787 2～25.191 3、0.000 5～0.016 7、0.007 2～0.228 9、0.065 8～2.105 3、0.304 6～9.747 1、3.888 1～124.417 6、0.000 5～0.016 0、0.000 6～0.018 l、0.002 5～0.080 l、0.019 8～0.632 8、0.032 2～1.031 7、0.102 8～3.290 0、0.044 5～1.422 9μg/mL线性关系良好(r≥0.999 2);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤5％);加样回收率在98％～102％,RSD均小于3％;定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量.结论 建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于DTSC中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考.

关键词：UPLC-Q-Orbitrap HRMS、丹灯通脑软胶囊、主成分分析、质量评价、甜菜碱、丹参素、绿原酸、原儿茶醛、葛根素、咖啡酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、槲皮素、芹菜素、洋川芎内脂A、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA

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分类号：R286.02(中药学)

资助基金：河南省高等学校重点科研项目资助19A320070;常州四药临床药学科研基金资助CZSYJJ6015;河南省科技计划项目资助182102310243

在线出版日期：2018-11-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：4311-4318