基于HPLC-ESI-MS法续断发汗前后的成分分析

摘要：

目的 建立高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)分析续断发汗前后成分变化的方法.方法 HPLC采用Agilent Eclipse XDB-C18 (250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱:0～45 min,6％～～20％乙腈;45～90 min,20％～35％乙腈;90～110 min,35％～70％乙腈;110～120 min,70％乙腈;柱温为30℃,体积流量为0.8 mL/min;质谱采用电喷雾离子源,正负离子模式下全扫描检测,并通过[M-H]-、[M+HCOO]-、[M+H]+、[M+Na]+等离子信息推断化合物.结果 建立了续断发汗前后的HPLC-ESI-MS图谱,均得到42个色谱峰,通过与对照品和文献对照,推断出了31个化合物;续断经产地加工发汗后,有些成分的量下降,如马钱苷酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、异绿原酸B、续断苷A、续断苷B等;有些成分的量升高,如茶茱萸苷、川续断皂苷X、川续断皂苷Ⅵ、川续断皂苷Ⅶ、川续断皂苷乙、川续断皂苷XⅢ、川续断皂苷A等;其他成分的量几乎不变.结论 所建立的HPLC-ESI-MS图谱,便于全面控制续断发汗与未发汗药材的质量.

关键词：续断、产地加工、发汗、高效液相色谱-电喷雾-质谱、成分分析、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、续断苷、茶茱萸苷、川续断皂苷

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分类号：R286.02;R284.2(中药学)

资助基金：国家自然科学基金青年科学基金项目81303224

在线出版日期：2015-01-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：3251-3255