气相色谱法测定冰硼含片中冰片的含量

摘要：

@@冰硼含片是在传统方剂冰硼散的基础上研制的中药新剂型。由冰片、硼砂等4味中药组成。为探索该新制剂的质量标准，我们用气相色谱法对方中冰片的含量进行了测定。1 样品试剂与仪器
冰硼含片：自制。冰片对照品：购自中国药品生物制品检定所。萘、丙酮为分析纯。
GC-9A气相色谱仪、岛津C-R2AX数据处理机、FID(火焰离子)检测器，色谱柱3．2 mm×2．1 m玻璃柱以10％PEG20M为填料，以ChromosorbWAW-DMCS为载体，载气流速N2=5 mL／min、PH2=59 kPa、P空气=49 kPa，检测器温度200℃，进样器温度200℃，柱温130℃。2 方法与结果2.1 标准曲线的绘制：精密称定冰片对照品50mg，用丙酮溶解并转移至25 mL的容量瓶中，用丙酮稀释至刻度摇匀，分取1，1．5，2，2．5，3μL注入气相色谱仪，测定其吸光度，其回归方程A=107 643M+98 192．6，相关系数r=0．999。2.2 校正因子的测定：取内标物萘250 mg，精密称定，加丙酮溶解并稀释至25 mL，摇匀，另取冰片对照品50 mg，精密称定，用丙酮溶解并稀释至25mL，摇匀，精密吸取上述内标物萘液1 mL及冰片对照品液5 mL置10 mL容量瓶中，用丙酮稀释至
刻度，摇匀，取1μL注入气相色谱仪，计算校正因子，结果为1．33，RSD=0．30％(n=6)。2.3 样品的含量测定：取样品研细，精密称定1 g，加丙酮4 mL，用涡流混合器混合，离心，取上清液于10 mL的容量瓶中，残渣再分别加入丙酮3，2 mL，按上法重复操作两次，取上清液，并入同一容量瓶中，精密加入内标物溶液1 mL，用丙酮稀释至刻度，摇匀，取1μL注入气相色谱仪，测定，计算即得。其结果见表1。

机标关键词：气相色谱法测定、冰硼含片、冰片、气相色谱仪、丙酮溶解、容量瓶、精密、对照品、稀释、内标物、校正因子、用气相色谱法、样品、生物制品检定、上清液、刻度、检测器、中药新剂型、数据处理机、重复操作

所属期刊栏目：31

分类号：R28(中药学)

在线出版日期：2004-01-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共1页

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