阳离子有序相 Ce2Zr2O7.97的石墨还原制备及其结构表征
采用石墨还原法探索了CeO2-ZrO2二元体系在不同还原温度、还原时间条件下的物相组成及结构,借助X射线衍射、红外振动光谱等手段对还原样品进行了物相表征及结构分析。实验结果表明:通过石墨还原能在较低温度(Tred=1050℃)、较短时间(t=24 h)内合成纯相Ce2 Zr2 O7.97,较传统先还原(95% Ar+5% H2,Tred ≥1400℃,t>48 h)后氧化(O2或空气气氛)工艺更简单经济;Ce2 Zr2 O7.97相能在1050~1300℃、24~72 h还原条件下稳定存在并保留至室温而不发生相分解,其机制可能归因于石墨所形成的弱还原环境;Ce2 Zr2 O7.97相拥有与烧绿石Ce2 Zr2 O7相近的有序阳离子亚晶胞结构,但由于其氧空位(O3、O4、O11)被大部分氧离子所填充,导致该相结构对称性降低。本文提出的石墨还原法制备富氧相Ce2 Zr2 O7.97有望成为一种较传统制备工艺更简单经济的新方法,而Ce2 Zr2 O7.97相能在还原气氛中稳定存在,可为An2 Zr2 O7+ x固化体的存放环境提供借鉴和参考。
石墨还原、Ce2Zr2O7. 97、晶体结构、稳定性
TL941
国家自然科学基金资助项目21101129;四川省教育厅资助项目14ZB0114
2014-04-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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