应用UE-SPE-HPLC/FLD法检测养殖业畜禽粪便中雌激素

摘要：

本研究建立了超声提取(UE)-固相萃取净化(SPE)-高效液相色谱法(HPLC/FLD)测定畜禽粪便中雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法.粪便样品用乙酸乙酯超声提取30 min,C18固相萃取柱净化,经Inertsil ODS-SP-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱分离4种雌激素,高效液相色谱/荧光检测器(HPLC/FLD)检测,流动相采用甲醇/乙腈/水(体积比为20∶30∶50),激发/发射波长为280/310 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温40℃,进样量20 μL.结果表明:4种雌激素在1.00 ～1000.00tμg· L-1范围内线性良好(相关系数均大于0.9995),粪便中雌三醇、双酚A、17β-雌二醇和炔雌醇的检出限分别为3.35、5.01、2.13和1.12 μg·kg-1;粪便样品在雌激素浓度为0.05、0.40、1.00 μg· kg-1的添加水平下,猪粪、牛粪和鸡粪中4种物质的平均回收率分别为75.1％ ～91.1％、78.4％ ～ 117.0％和78.6％ ～97.8％;各物质的相对标准偏差RSD(n=6)均小于6％.采用此方法检测了南京市部分规模化养殖场的猪粪、牛粪和鸡粪样品,结果显示,利用本方法得到4种雌激素检测平行性好、检出限低,适用于畜禽粪便中雌激素的检测分析.

关键词：畜禽粪便、雌激素、超声提取、固相萃取、高效液相色谱仪、荧光检测器

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分类号：X830.2(环境监测)

资助基金：江苏省科技支撑计划项目BE2011780;国家自然科学基金项目51278252,41171193

在线出版日期：2013-12-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：3280-3288