废水中类固醇物质的LCMSMS检测方法优化及其在养殖废水检测中的应用

摘要：

以固相萃取为预处理手段,用高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术,针对澳大利亚南威尔士州畜牧业废水中的丙酸睾酮等13种类固醇化合物含量建立了分析方法.采用大气压化学电离源,在正离子模式下,对色谱条件和质谱条件进行优化,其中,丙酸睾酮等7种化合物以质子化的准分子离子峰[M+H]~+、另6种化合物以产生了脱去水的离子峰[M+H-H_2O]~+为母离子进行二级质谱扫描,以最大丰度确定定量离子对.结果表明:该方法所建立的13种化合物的9点标准曲线的线性相关范围为1～1000 ng·ml~(-1),在该范围内,相关系数均>0.9990;各化合物的平均回收率在83.75%～111.50%,相对标准差2.02%～14.2l%;除美雌醇和雌三醇的灵敏度相对较低,检测限高于15 ng·ml~(-1)外,其余物质的检测限均低于5 ng·ml~(-1);实际样品测定时,不同处理流程中各化合物的浓度均能得到较好体现,该方法能满足检测要求.

关键词：畜牧业废水、类固醇、液相色谱-串联质谱、大气压化学电离、检测

所属期刊栏目：20

分类号：X8(环境质量评价与环境监测)

资助基金：澳大利亚肉类畜禽协会研究项目FLOT.333

在线出版日期：2010-03-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：3027-3033