建筑材料中甲醛含量的柱内衍生HPLC法测定

摘要：

选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶粘剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法.实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应的影响,估算了流动相的pH值范围为2＜pH＜6.确定了色谱柱为Zorbax ODS柱(150 mm ×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇与含12 mmol/L偏二甲肼的20 mmol/L醋酸盐缓冲溶液(pH=5.0)的体积比为15:85,流速0.8 mL/min,柱温40 ℃,测定波长为238 nm的最佳分析条件.全面考察了衍生分析方法的各项指标,其中甲醛衍生物测试的回归方程为:A=8 904X-49.27,相关系数r=0.999 9,线性范围30～300 mg/L,最低检出限为5 ng,样品测试的精密度RSD在1.02%～1.51%之间,加样回收率在95.90%～102.49%.对内墙涂料和胶粘剂中的甲醛进行了定量分析,各种待测物质的测定相对标准偏差小于2.0%.方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为内墙涂料和胶粘剂中甲醛含量的有效方法.

关键词：柱内衍生高效液相色谱法、内墙涂料和胶粘剂、甲醛、含量测定

所属期刊栏目：24

分类号：O658(分析化学)

资助基金：陕西省教育厅资助项目03JK075;陕西省自然科学基金2005B018

在线出版日期：2007-03-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：76-79