环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的检测
目的:建立测定环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的气-固顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为高纯氮气,流速为1.5 mL·min-1,分流比为20:1,柱温采用程序升温;检测器为氢火焰离子检测器( FID),温度230℃;进样口温度220℃;顶空加热温度70℃,顶空平衡时间40 min,以正丙醇为内标计算含量。结果甲醇、乙醇、苯、吡啶完全分离,分别在4.17~2.50×103μg·g-1(r=0.9999),4.18~2.51×103μg·g-1(r=0.9996),0.84~172μg·g-1(r=0.9981),2.95~1.77×103μg·g-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;最低检出浓度分别为2.08,1.23,0.28,0.87μg·g-1;加样平均回收率分别为102.2%(RSD=4.0%),99.6%(RSD=1.9%),112.6%(RSD=5.6%),98.9%(RSD=1.6%)。结论该法可靠、灵敏、准确,适用于环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的测定。
环戊丙酸睾丸酮、有机溶剂残留量、色谱法、气-固顶空气相
R977.1;R927.2(药品)
2014-12-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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