虫草头孢菌粉中16种氨基酸的含量测定
目的 建立测定虫草头孢菌粉中16种氨基酸含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 样品以6 mol·L-1盐酸于110℃水解24 h,内标为正亮氨酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,衍生后进行HPLC分析.采用Agela Venusil XBP C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为40℃;流动相A为0.1 mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(95:5),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm.结果 16种氨基酸浓度在1.81~7.50 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.998 3 ~1.000 0);平均回收率除组氨酸、甲硫氨酸分别为92.9%和90.6%外,其余14种氨基酸在95.3% ~ 104.1%之间;RSD除组氨酸、甲硫氨酸分别为2.8%和3.3%外,其余均<2.0%.结论 该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于虫草头孢菌粉中氨基酸的检测.
虫草头孢菌粉、氨基酸、异硫氰酸苯酯、内标法、色谱法、高效液相
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R286;R927.2(中药学)
2013-03-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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