新型P2Y12受体拮抗剂TSD-1的有关物质研究

摘要：

为了对TSD-1原料药中有关物质进行定量分析,本文采用核磁共振波谱仪和超高效液相-质谱联用仪对制备的杂质进行结构确证,并建立一种高效液相色谱法测定TSD-1中有关物质.采用Agilent ZORBAX Eclipe XDB-C8(250 mm x 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以50 mmol·L-1 乙酸铵溶液(乙酸调节至pH 5.8)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.结果表明,TSD-1与杂质A、杂质B、TSD-D和TSD-F 的色谱峰均能良好分离,并分别在0.242～48.4 μg·mL-1(r=1.000 0)、0.244～9.75 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.244～4.80 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.254～1.02 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.247～0.987 μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好(n=7).杂质A、杂质B、TSD-D和TSD-F的定量下限分别为0.244、0.244、0.254、0.247 ug·mL-1;各杂质的平均回收率在99.08％～103.00％之间,准确度高.3批TSD-1原料药中TSD-D、TSD-F均未检出,杂质A、杂质B检出量均未超限.建立的HPLC方法简便、准确,适合TSD-1的有关物质测定,可为TSD-1的后续研究与开发提供有价值的参考.

关键词：抗血小板药、P2Y12受体拮抗剂、有关物质、结构确证、高效液相色谱法

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：内蒙古自治区科技创新引导项目;内蒙古自然科学基金资助项目

在线出版日期：2022-08-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：2177-2182