新鱼腥草素钠缩合反应机制探讨及聚合物结构鉴定

摘要：

为探讨新鱼腥草素钠缩合反应机制并鉴定稳定化缩合产物的化学结构,制备了二聚物并进行转化反应,采用LC-DAD-MS/MS联用技术分析转化产物的紫外吸收特征及质谱信息,采用紫外分光光度法考察转化动力学及转化半衰期.经有机溶剂萃取及柱层析分离纯化,制备了稳定化缩合产物对照品,采用红外、高分辨质谱和核磁共振技术进行结构鉴定,并将LC-MS/MS分析结果与二聚物转化产物进行比较.二聚物结构不稳定,在水溶液中易解离生成游离的十二酰乙醛,进而发生三分子环合加成-原位脱水缩合反应,生成含六元环稳定结构的1,3,5-三-(十二烷酰基)-苯(三聚物),转化反应符合二级动力学方程,25℃(298 K)和100℃(373 k)条件下转化半衰期分别为3.17 h和6.39 min.二聚物系缩合过程中的中间过渡状态,推测新鱼腥草素钠注射液中的缩合产物主要以三聚物的形式存在.

关键词：新鱼腥草素钠、缩合反应、二聚物、三聚物、结构鉴定

所属期刊栏目：44

分类号：R916(药物基础科学)

在线出版日期：2009-06-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：609-614