HPLC-APCI-MS分析半边旗中二萜类化合物

摘要：

目的建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法.方法用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离源(APCI)-质谱(MS)联用的方式,以选择离子监测(SIM)方式进行测定.主要的二萜类化合物5F和4F的准分子离子为[M-H]-1,发生源内分子离子碰撞活化解离(CID)现象时,出现[M-H]-1和[M-H2O-H]-1离子峰.采用[M-H]-1为选择监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量,优选质谱条件和色谱条件.分析色谱柱为Diamonsil ODS,4.6 mm×150 mm,流动相为30% CH3CN-70% 2 mmol*L-1 NH4Ac,流速1.0 mL*min-1,进样5 μL.以测定半边旗中二萜类化合物5F为例,对此方法进行了应用.结果半边旗中二萜类化合物5F为1.18 mg*g-1,方法线性范围0.05～2.5 μg,相关系数均优于0.999,检出限达0.4 ng(进样5 μL).5F的加标回收率为97.8%(n=3),5F保留时间为4.3 min.结论本法灵敏、准确、可靠,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和生药标准的制定.

关键词：高效液相色谱、质谱、大气压化学电离源、半边旗、二萜类化合物

所属期刊栏目：37

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家自然科学基金3987099

在线出版日期：2004-01-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：444-446